lunes, 26 de octubre de 2015

Determinación de humedad y cenizas en una muestra de frutas en almíbar.

Determinación de humedad y cenizas en una muestra de frutas en almíbar
Objetivos:
 Determinar el porcentaje de humedad y cenizas en una muestra de frutas en almíbar
Manejo adecuado de las normas oficiales que competen a la determinación.
NOM-116-SSA1-1924, Bienes y servicios
Determinación de humedad en alimentos por tratamiento térmico. Métodos por arena o gasa.
NMX-F-066-S-1978.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS. FOODSTUFF DETERMINATION OF ASHES.
Justificación:
 La determinación de humedad es una de las pruebas más importantes llevando a cabo en un producto alimentario y aún que la determinación conlleva pasos relativamente sencillos, el análisis gravimétrico que se emplea puede generar resultados no muy precisos ni exactos de acuerdo a la mala manipulación de instrumentos, técnicas y equipos en general.
 La cantidad de materia que queda después de remover el agua en un limeño se determina “SOLIDOS TOTALES”, y  éste resultado es de suma importancia para comercializar el producto, ya que es más económico vender agua que la mayoría de alimentos en general.
El contenido de humedad presente en un alimento es un factor de calidad, ya que es un parámetro básico para garantizar la estabilidad-y de ahí su caducidad- de frutas, vegetales, especias, leche y cualquier alimento cuando está deshidratado.
También se considera de vital importancia su cuantificación en jaleas y ates, ya que de acuerdo a su contenido se refleja en otras cualidades del alimento como consistencia, y la cristalización del azúcar. En los cereales convencionales se encuentra presente de un 4-8% y en los inflados de un 7-8%
Muchos productos sufren deshidratación para incrementar su vida en anaquel, y para manejarse de forma más fácil, por lo que es de suma relevancia realizar análisis de determinación de humedad como control de calidad 



Materiales:                                                           
Desecadores con placa de porcelana
Cápsulas de porcelana (3) con tapa
Pinzas para crisol            
Parrillas eléctricas
Balanza analítica o microbalanza
Estufa de secado
3 crisoles
Mufla
Gasas estériles
Carilla de vidrio (de 12 a15 cm de longitud)
Coladera
Licuadora limpia 

Reactivos
Éter
Fruta en almíbar
Agua destilada 

Metodología:
Poner a peso constante la cápsula de porcelana
Lavar la cápsula y su tapa, escurrir boca abajo. Cuando esté seca, colocar  un pedazo pequeño de gasa que cubra el fondo de la cápsula, colocar la varilla transversal  Y tapar. Colocar en la estufa durante 2 horas 105-110°C. Sacar de la estufa con pinzas (limpiadas anteriormente con una caga con éter), colocar en el desecador, tapar y esperar durante 10 minutos, para que la capsula equilibre su temperatura con el medio ambiente. Pesar. Registrar éste peso como M1
Prepara la muestra
Se homogeniza la muestra. Para ello, se abre la lata de conserva y se agita con un cuchara limpia de forma suave y constante. Se drena toda el agua, con la ayuda de la coladera, dejando únicamente la fruta.se coloca en una licuadora (sin agua) y la papilla formada es la que nos servirá para realizar el análisis.
Colocar en la capsula preparada, una cucharada de papilla (recuerda que al fondo hay una gasa que deberás mantener durante el análisis), aproximadamente 5 gramos de muestra, colocando de tal forma que quede distribuida y pueda secarse con facilidad.
En la misma balanza donde pesaste tu capsula, realiza una pesada con tu muestra agregada. Registra este peso como M2

Evaporar un poco de agua de la muestra en la parrilla, destapada, a una temperatura de 100°C. Durante 10 min aproximadamente, a fin de que ´pierda la mayor cantidad de agua.
Coloca tu capsula con la tapa a un costado de la capsula, dentro de la estufa de secado a una temperatura de 100°C. Por un tiempo de 4 hora. Después de este tiempo, abre la estufa, tapa la capsula de porcelana y coloca en el desecador durante 20 min, aproximadamente, para que se equilibre con la temperatura ambiente. Realiza tu peso en la misma balanza que registraste tus procedimientos anteriores y registra como M3. 

Equipo
M1
M2
M3
1
38.4
40.7
39.1
2
45.8
48.0
46.5
3
50.9
53.2
51.7
4
44.2
46.5
44.9
5
27.4
29.7
28.1
6
26.7
28.9
27.4
7
28.4
30.7
29.7
8
29.7
32.0
30.4
Promedio















 
  
 Muestra
M2-M3
M2-M1
% Humedad,XI
1
40.7-39.1
40.7-38.4
69.56%
2
48.0-46.5
48.0-45.8
68.18%
3
53.2-51.7
53.2-50.9
65.21%
4
46.5-44.9
46.5-44.2
69.56%
5
29.7-28.1
29.7-27.4
69.56%
6
28.9-27.4
28.9-26.7
68.18%
7
30.7-29.1
30.7-28.4
69.56%
8
32.0-30.4
32.0-29.7
69.56%
Promedio
NO APLICA
           
     
Xm= 




Equipo
%Humedad
Humedad Media,
Xm
Varianza
(Xi-Xm)2
Desviación
Estandar, S  
1
69.56%
68.546
0.014
1.48
2
68.18%
68.546
0.1339
1.48
3
65.21%
68.546
1.12
1.48
4
69.56%
68.546
1.028
1.48
5
69.56%
68.546
1.028
1.48
6
68.18%
68.546
0.1339
1.48
7
69.56%
68.546
1.028
1.48
8
69.56%
68.546
1.028
1.48



∑=15.51




Determinación de cenizas en una muestra de fruta en almíbar.
Poner un crisol a peso constante, limpio y seco colocarlo en la mufla por media hora  a 550°C .Dejar enfriar durante 15 minutos dentro de la mufla y 30 minutos en un desecador, o hasta que adquiera la temperatura ambiente ¿. Pesar y registrar el peso con la letra P
Pesar el crisol, colocar 2-3 gramos de muestra aproximadamente en el crisol a peso constante. Registrar el peso (crisol con muestra- crisol vacío= gramos de muestra). Registra ´´este peso como M (gramos de muestra)
Colocar el crisol con muestra en una parrilla y quemar lentamente el material hasta que ya no desprenda humos, evitando que se proyecte fuera del crisol. Llevar el crisol a una mufla y efectuar la calcinación completa a 450-500°C de temperatura, hasta que la cenia sea blanca (de 1 a 2 horas). Dejar enfriar en la mufla, transferirlo al desecador para su completa enfriamiento y determinar a masa del crisol con cenizas. Al registrar éste peso se emplea la letra P.
         
Equipo
P
M
P*
% cenizas
1
30.2
1.6
38.4
12.5
2
45.6
1.5
45.8
13.33
3
50.7
1.5
50.9
13.33
4
44.0
1.6
44.2
12.5
5
27.2
1.6
27.4
12.5
6
26.5
1.5
26.7
13.33
7
28.2
1.6
28.4
12.5
8
28.5
1.6
29.7
12.5


Así Podemos llegar a una  conclusión que Controlar las materias primas en la industria, facilitar su elaboración, prolongar su conservación impidiendo el desarrollo de microorganismos y otras reacciones de deterioro químicas, mantener su textura y consistencia, frenar los intentos adulteración son  factores de calidad que serán determinados por   la determinación de humedad, de ahí la importancia de este, claro está que esta prueba se llevara a cabo mediante normas y que el producto no cumple los límites fijados por la normativa vigente, durante la practica nos basamos en la  NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-116-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. [1] Por un método gravimétrico de análisis químico  para obtener la humedad del analito, que fue el “agua libre” presente Favoreciéndose así la evaporación durante el tratamiento.
Estos análisis se basan en los estándares legales por lo que deberá existir una confianza absoluta por lo que se requiere de una  verificación, por lo que a cada equipo se le proporciono una parte de la muestra a analizar y sacar sus posteriores cálculos, aunque es un método convencional y preciso pueden existir errores debido al mal manejo de instrumentos, como sucedió con esta práctica; los primeros registros que obtuvimos estaban incorrectos, nos pudimos dar cuenta de esto ya que los porcentajes variaban mucho por lo que tuvimos que realizar la practica nuevamente desde el principio, después de realizar de nuevo el procedimiento se eliminó el % de humedad del equipo 3 ya que no se encontraba entre los rangos de los demás.
La materia seca que quedo (Producto de la eliminación del agua) se llevó acabo la determinación de cenizas. Hay que tener claro que la determinación de un Contenido de cenizas: Es una medida del total de minerales presentes en un alimento mientras que un “Contenido de minerales”: Es la medida de la cantidad de componentes inorgánicos específicos. El contenido de cenizas se basa en la eliminación de la materia orgánica (en seco)  es un método gravimétrico mediante una determinación directa, basándonos en un fundamento seria la eliminación por combustión (incineración) hasta que se convirtieron en cenizas. Aunque es un método seguro pueden existir pérdidas debido a las altas temperaturas. También debemos recordar que pertenece a los análisis proximales de ahí una de sus principales importancias. El contenido de cenizas totales es importante e indica, en cierta medida, el cuidado que se ha tenido en el manejo durante la práctica.








[1] con excepción de aquellos en los que se requiera una metodología específica.









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